Projet de recherche NM/A/04 (Action de recherche NM)
CONTEXTE
Le but du projet était de développer:
- des matériaux poreux de référence pour les mesures MIP (Mercury Intrusion Porometry);
- une méthode pour corriger l’effet «bouteille à encre» des mesures MIP;
- d’appliquer la méthode à des problèmes pratiques.
Au cours de la première année, des matériaux poreux ont été produits dans une large gamme de tailles de pores au moyen de différentes techniques de fabrication et ont été analysés à l’aide de différentes techniques.
Au cours de la seconde année, l’étude s’est concentrée sur des matériaux dont les pores ont une taille comprise entre 5 et 100 µm. Ces matériaux ont été caractérisés au moyen de mesures MIP et IA (analyse d’image). Une méthode a été élaborée afin de corriger les mesures MIP au moyen d’analyse d’images de la microstructure obtenues par SEM (Scanning Electron Microscopy). La méthode obtenue a pu être appliquée avec succès sur des matériaux réels en terre cuite.
LE PROJET
Les résultats des mesures de la porosité, du volume des pores, de la taille des pores et de la répartition des pores dépendent toujours fortement de la méthode et de l’appareillage utilisés pour réaliser les mesures. De ce fait, il est judicieux non seulement de comparer les mesures de différentes techniques sur le même matériau mais de les comparer aussi aux mesures obtenues sur des matériaux de référence bien définis.
La MIP est une méthode rapide, peu coûteuse et reproductible pour étudier les matériaux poreux. De plus, les mesures MIP couvrent une large gamme de pores, entre 5 nm et 0.3 mm. Au départ, l’objectif de ce projet SSTC était de développer des matériaux de référence MIP pour toute cette plage de tailles de pores. Au vu du travail déjà effectué par le «Bundesanstalt fur Materialforschung und-prufung» (BAM), nous avons concentré nos efforts sur les tailles de pores supérieures à 5 µm.
Dans une première partie du projet, les résultats de la MIP obtenus sur les matériaux de référence sont comparés avec d’autres techniques d’analyse des distributions porométriques, et plus particulièrement avec l’IA. En effet, depuis l’arrivée de logiciels puissants et du traitement informatique des images, l’IA devient un outil supplémentaire important pour l’étude de la structure poreuse. Elle procure, en particulier la possibilité de quantifier les aspects morphologiques de celle-ci. La MIP ne tient pas compte de ces aspects morphologiques dans une mesure porosimétrique, car toutes les données sont interprétées par un modèle basé sur des pores cylindriques.
C’est pourquoi le principal objectif de ce projet est de parvenir à corriger par IA la répartition des pores obtenue par les mesures MIP connues pour leur comportement d’écrasement. De la sorte, on peut obtenir des mesures mieux exploitables par MIP. Cet objectif a été élaboré abondamment dans la partie deux, surtout pour les matériaux dont la taille moyenne des pores est de 5 µm et 50 µm, au vu des considérations du comité d’utilisateurs.
LES PARTENAIRES
La collaboration regroupait des équipes de deux instituts de recherche: le Vito (coordinateur, responsable Dr.ir. J. Luyten) et le CSTC (responsable Dr. J. Elsen, remplacé par la suite par l’ir. F. de Barquin).
PRODUITS ET RESULTATS ATTENDUS
1.Des procédures de fabrication ont été élaborées pour les références de porosité pour l’ensemble de la gamme de tailles de pores.
En ce qui concerne les matériaux utilisés dans la plage porosimétrique de 3 à 15 nm, nous avons produit des flocons au moyen d’une méthode de sol-gel. Une procédure de fabrication «Reaction Bonded Al2O3» a pu être utilisée pour produire des matériaux résistants dont les pores ont une taille comprise entre 0.15 et 10 µm.
La plage porosimétrique de 10 à 100 µm peut être couverte par un système où de gros agglomérats sont mélangés avec 5 à 10 % en poids de poudre fine et synthétisés par pression et frittage. Enfin, on peut produire des matériaux dont les pores ont une taille supérieure à 100 µm par des techniques de mousse céramique.
Les mesures MIP ne peuvent être réalisées que pour les pores dont la taille est comprise entre 6 nm et 0.3 mm. Cette limitation a été la première rencontrée. Les techniques sol-gel et de la mousse céramique sont donc exclues. Un an plus tard, nous avons décidé de nous focaliser sur les pores dont les tailles sont comprises entre 5 et 100 µm car ce ne sont pas des matériaux de référence de BAM dans cette plage.
2. Les différents matériaux produits initialement ont été testés avec différentes techniques d’analyse et comparés aux mesures MIP.
Les mesures MIP ont été réalisées avec deux appareils afin d’optimiser les matériaux, leur structure, leur forme et leur volume ainsi que la manière de les mesurer.
On a pu produire des matériaux très reproductibles.
3. Les mêmes matériaux ont été aussi abondamment étudiés par analyse d’image et une méthode a été élaborée afin de corriger les mesures MIP avec un modèle basé sur les mesures par analyse d’image.
4. Les techniques obtenues et leur interprétation ont été démontrées sur des matériaux dont la taille des pores varie entre 5 et 100 µm et sur quelques matériaux réels en terre cuite à structure poreuse bien connue.
5. Nous avons commencé à étudier le comportement de transport de l’eau dans les matériaux en terre cuite.
6. Un rapport décrivant la première partie du projet a déjà été publié dans Key Engineering Materials, vols 206-213 (2002) p. 681, J. Luyten, A. Buekenhoudt, F. de Barquin et J. Elsen, «Reference Materials for adequate porosity measurements».
COLLABORATION SCIENTIFIQUE
Nous avons pu obtenir de la documentation et quelques échantillons très utiles pour le projet auprès de BAM.
COMITE D'UTILISATEURS
- J. M. Linster et N. Lens (Koramic Building Products, Central Lab)
- W. Coppens et L. Jacobs (N.V.Bekaert S.A.)
- K. Meyer (Bundesanstalt fur Materialforschung und-prufung)
- F. Devreese (Ankersmid)
PROMOTEURS
Jan LUYTEN
Vlaamse Instelling voor Technologisch Onderzoek
Boeretang 200
B-2400 MOL
Tel: +32 14 33.56.67
Fax: +32 14 32.11.86
E-mail: jan.luyten@vito.be
Fabrice DE BARQUIN
Centre Scientifique et Technique de la Construction
Boulevard Poincaré 79
B-1060 BRUXELLES
Tel: +32 2 655.77.11
Fax: +32 2 653.07.29
E-mail: Fabrice.de.Barquin@bbri.be
Reference materials for adequate porosity measurements : final report
Brussels : Federal Science Policy, 2005 (SP1466)
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