Onderzoeksproject NO/B/003 (Onderzoeksactie NO)
Context
Overeenstemming tussen meetresultaten en hun onderlinge erkenning voor het nagaan van het naleven van de productspecificaties is een probleem dat belangrijk is voor iedereen die betrokken is in een consument-producent relatie. Een dergelijke overeenkomst vereist dat de meetmethoden gevalideerd zijn maar er is nood aan afspraken over de wijze waarop deze validatie moet uitgevoerd worden, m.a.w: men heeft standaarden en richtlijnen nodig voor deze validatie.
Het project
De doelstelling van het project was om gestandaardiseerde benaderingen en richtlijnen te ontwikkelen voor de validatie van meetmethoden in chemische, farmaceutische, agro-voeding en aanverwante industrieën. Standaardisatie is niet enkel nodig op nationaal vlak maar nog meer op internationaal vlak. Het project bracht daarom de bekwaamheid van een aantal Belgische onderzoekers en een aantal industrieën op het gebied van methodenvalidatie samen teneinde de Belgische wetenschappers een prominente rol te laten spelen in de ontwikkeling van normen en richtlijnen.
Binnen het project werden verschillende aspecten van de methodenvalidatie bestudeerd:
- de evaluatie van de robuustheid van analytische methodes
- de validatie van chromatografische methodes voor bioanalyse
- bepaling van de detectielimiet
- de vergelijking van alternatieve meetmethodes
- designs voor methodenvalidatie die kostenefficiënt zijn
- bepaling van de reproduceerbaarheid van een methode
- robuuste procesanalyse met multivariate calibratie
De aanpak was steeds gelijklopend. In eerste instantie werd de reeds bestaande situatie, d.w.z. de uit de literatuur voorhanden zijnde gegevens, onderzocht. In een tweede stap werden enkele specifieke applicatiegebieden geselecteerd en werden hierin een aantal case-studies uitgevoerd. Tenslotte werd geprobeerd om een algemene benadering en gefinaliseerde standaardprocedure te definiëren.
De partners
De VUB coördineerde het project en trad essentieel op als de statisticus (of chemometricus) van de groep. Zij was o.a. verantwoordelijk voor de proces-analytische technieken, ontwikkelde een strategie voor de evaluatie van de robuustheid en maakte een voorstel van richtlijn voor het vergelijken van alternatieve meetmethoden.
De KUL was o.a. verantwoordelijk voor alle aspecten van de validatie van farmacopee methoden, hierbij theoretisch ondersteund door de VUB.
Op dezelfde manier was de ULg o.a. verantwoordelijk voor alle taken met betrekking tot de op farmocokinetiek gerichte bioanalyse van geneesmiddelen. In samenwerking met de SFSTP werden een aantal richtlijnen i.v.m validatie van chromatografische methodes voor bioanalyse voorgesteld.
Verwachte eind-bijproducten en resultaten
Richtlijnen werden voorgesteld voor :
- de evaluatie van de robuustheid van analytische methoden
- de validatie van chromatografische methoden voor bioanalyse (in samenwerking met de Société Française des Sciences et Techniques Pharmaceutiques (SFSTP).
- de vergelijking van alternatieve meetmethodes
- robuuste proces-analyse met multivariate calibratie
Een evaluatie van de ISO norm (ISO 5725-2) voor interlaboratoriumstudies aan de hand van twee farmacopee methodes voor de bepaling van het antibioticum tylosine.
Wetenschappelijke samenwerking
Het project liet toe een samenwerking op te zetten op nationaal niveau tussen de industrie, wetenschappelijke instituten (als leden van het begeleidingscomite) en de universiteiten van Leuven, Luik en Brussel. Bovendien waren er samenwerkingen met de Société Française des Sciences et Techniques Pharmaceutiques (SFSTP) en met de partners van ChemoAc, een consortium tussen de VUB en belangrijke Europese industrieën.
Normen en richtlijnen voor methodenvalidatie in chemische laboratoria : eindverslag
Brussel : Federaal Wetenschapsbeleid, 2003 (SP1163)
[Om te downloaden]
