Projet de recherche NO/B/005 (Action de recherche NO)
Contexte
Dans de plus en plus de branches industrielles, on reconnaît l'importance de la connaissance des contraintes qui sont présentes dans les surfaces de contact. On peut ici se référer aux couches minces avec des propriétés fonctionnelles comme la protection de corrosion ou la protection contre l'usure. Toute une série de propriétés fonctionnelles comme la précision de mesure, la solidité, la résistance à l'usure, la résistance à la fatigue et à la corrosion sont en grande part influencées par des contraintes résiduelles présentes. A part cela, l'apparition de corrosion induite par des contraintes ou le pliage imprévu de plaques après une opération de coupage sont des problèmes qui surviennent souvent.
L'importance des contraintes est par ailleurs reconnue dans les conférences bisannuelles concernant les contraintes résiduelles (European Conference on Residual Stresses et International Conference on Residual Stresses) comme par également la parution régulière de livres informant de l'état de la technique.
Parce que dans le passé l'on se rendait parfois compte de ces problèmes, la question d'une qualité toujours supérieure, de tolérances plus étroites et l'obtention de produits near net shape impose de plus en plus une maîtrise de ces contraintes. Il va de soi que cela implique que l'on a besoin d'une méthode de mesure pour pouvoir les déterminer.
Le projet
Les objectifs de ce projet sont :
1) accélérer le processus de normalisation dans le domaine des mesures de contraintes résiduelles et
2) présenter une méthode qui peut être utilisée en général pour les mesures de contraintes résiduelles dans les couches de surface
Pour cela, différentes techniques ont été comparées entre elles. Des études de cas ont été étudiées dans différents secteurs à savoir les contraintes dans des couches minces résistantes à l'usure d'une part et les tensions dans des métallisations passivées du secteur micro- électronique d'autre part.
Il y a différentes techniques connues pour la mesure des contraintes. D'une part, on a la méthode mécanique où l'on retire une partie de matériel et on mesure la déformation qui survient suite à la relaxation du matériel restant. Cette méthode est une méthode indirecte, vu que seule la déformation causée par la relaxation de contraintes est mesurée et pas la contrainte elle-même. Il existe différentes variantes de cette méthode. Une première variante est que l'on élimine - par exemple - une petite couche d'une plaque et puis que l'on mesure la courbure résultante. De la courbure, on calcule la contrainte au moyen de la théorie de l'élasticité. Pour une deuxième variante, on place des gauges de contraintes sur le matériel et on fore ensuite un trou dans le matériel. Les valeurs de mesure que les gauges de contraintes fournissent sont retravaillées à nouveau avec des formules de la théorie de l'élasticité.
D'autre part, on a la méthode röntgenographique qui se base sur la diffraction d'un rayon röntgen par la configuration atomique, de manière telle que les déformations sont mesurées au niveau atomique. Cette technique a comme avantages qu'elle est non- destructrice et plus fiable.
Bien que cette technique röntgenographique soit déjà appliquée depuis longtemps (années 1930), elle n'est pas encore normalisée à l'heure actuelle. Ce manquement est considéré aussi de plus en plus comme limitant au point de vue international, ce qui est illustré par différentes initiatives internationales de pré- normalisation. On pense ici surtout à un groupe français actif dans ce domaine, dont les deux partenaires de ce projet font partie, et à une initiative allemande.
Parce que toutes les techniques de mesure mesurent une déformation et pas une contrainte, on doit connaître les propriétés élastiques du matériel recherché pour la conversion de la déformation mesurée vers la contrainte. Un problème est que les propriétés élastiques du matériel étudié ne sont pas toujours trouvables dans la littérature. En plus de cela, les valeurs tabulaires concernent souvent du matériel massif et peuvent être fort différentes de celles en couches minces de revêtement. Pour cela, on a opté pour évaluer différentes techniques avec lesquelles les propriétés élastiques de couches fines peuvent être mesurées.
On a choisi de comparer différentes techniques existantes entre elles concernant la diffraction aux rayons- X. Pour cela , les méthodes de mesure suivantes venaient en évidence: la méthode d-sin2? qui est très utilisée, une méthode qui a été développée à la KULeuven pour la mesure de couches de revêtement fines (la méthode ainsi nommée Low Incidence Beam Angle Diffraction ) et la méthode Fixed Crystal Orientation (FCO) de la LUC. La méthode de Flinn, très utilisée dans le monde micro- électronique, est un cas particulier de la méthode FCO .
Pour effectuer ces essais, différents échantillons ont été mis à notre disposition par le WTCM Diepenbeek (des couches dures et résistantes à l'usure: TiN), IMEC (différentes variantes sur des couches d'aluminium passivées) et le MTM (Co/Cu multicouches). Le choix des différents échantillons s'est effectué sur base des critères suivants: les couches de revêtement ont une finalité économique démontrable, l'épaisseur dans les applications fonctionnelles est de maximum 10 µm, les niveaux de tension sont fondamentalement différents et passent de ~50 MPa à ~10 GPa (aussi bien les contraintes de traction que celles de compression) et les couches de revêtement sont originaires de différents secteurs.
Partenaires
Coordinateur : LUC - Instituut voor Materiaalonderzoek
Partenaire : KUL- Departement Metaalkunde en Toegepaste Materiaalkunde
Membres extraordinaires :
WTCM- Oppervlaktebehandeling, Pool 10
IMEC
Balzers nv - Balinit Center Benelux
Produits et résultats attendus
Le projet est à considérer comme une étude préliminaire. La durée du projet a été trop courte pour arriver à un produit final terminé. Les résultats sont cependant très précieux pour continuer la recherche.
Collaboration scientifique
Dans le cadre de ce projet, les partenaires de recherche ont pris part aux réunions du GFAC (Groupement Français d’Analyse des Contraintes) pour l'élaboration d'une norme pour la mesure des contraintes dans le matériel (massif) au moyen de la diffraction par rayons- X. Ce groupe a introduit, début janvier ’98,une proposition de pré- norme auprès de l'Institut de normalisation français AFNOR. On a aussi commencé avec des expériences round robin où les possibilités de la méthode de d-sin2 ont été testées.
Kwantitatieve meetmethodologie voor het bepalen van inwendige spanningen in dunne filmen en deklagen : eindverslag
Brussel : Federaal Wetenschapsbeleid, 2003 (SP1167)
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