Onderzoeksproject NO/B/005 (Onderzoeksactie NO)
Context
In meer en meer industrietakken ervaart men het belang van de kennis van de spanningen die aanwezig zijn in contactoppervlakken. Hierbij kan verwezen worden naar dunne lagen met functionele eigenschappen zoals corrosiebescherming of bescherming tegen slijtage. Een hele reeks functionele eigenschappen zoals maatnauwkeurigheid, sterkte, slijtvastheid, vermoeiïngs- en corrosieweerstand worden in sterke mate beïnvloed door aanwezige restspanningen. Daarnaast zijn het optreden van spanningscorrosie of het onvoorziene buigen van platen na een snijoperatie andere veel voorkomende problemen.
Het belang van spanningen wordt overigens erkend in tweejaarlijkse conferenties rond restspanningen (European Conference on Residual Stresses en International Conference on Residual Stresses) alsook het regelmatig verschijnen van boeken die de stand der techniek belichten.
Daar waar men deze problemen vroeger soms overzag, dringt door de vraag naar een steeds hogere kwaliteit, engere toleranties en het opkomen van near net shape producten een beheersing van deze spanningen zich op. Het spreekt voor zich dat dit inhoudt dat men daartoe een meetmethode nodig heeft om deze te kunnen bepalen.
Het project
De doelstellingen van dit project zijn:
1) het normalisatieproces in het domein van de restspanningsmetingen te versnellen en
2) een methode voor te stellen die algemeen kan gebruikt worden voor restspanningsmetingen in oppervlaktelagen. Hiertoe werden verschillende technieken met elkaar vergeleken. Er werden gevalstudies uit verschillende sectoren bestudeerd met name spanningen in dunne slijtvaste lagen enerzijds en spanningen in gepassiveerde metallisaties uit de micro-elektronische industrie anderzijds.
Er zijn verschillende technieken gekend voor het meten van spanningen. Enerzijds heeft men de mechanische methode, waarbij men een deel materiaal wegneemt en de vervorming meet, die als gevolg van de relaxatie van het resterende materiaal optreedt. Deze methode is een indirecte methode, aangezien enkel de vervorming veroorzaakt door spanningsrelaxatie gemeten wordt, en niet de spanning zelf. Er bestaan verschillende varianten van deze methode. Een eerste variante bestaat erin dat men van - bijvoorbeeld - een plaat een laagje verwijdert en dan de resulterende kromming meet. Uit de kromming wordt met behulp van de elasticiteitsleer de spanning berekend. Bij een tweede variante plaatst men rekstrookjes op het materiaal en boort men vervolgens een gat in het materiaal. De meetwaarden die de rekstrookjes opleveren worden dan weer met formules uit de elasticiteitsleer verwerkt.
Anderzijds heeft men de röntgenografische methode die steunt op diffractie van een röntgenstraal door het atoomrooster, zodat vervormingen op atomair niveau gemeten worden. Deze techniek heeft als voordelen dat ze niet-destructief en meer betrouwbaar is.
Hoewel deze röntgenografische techniek al lang wordt toegepast (jaren 1930) is ze tot op heden nog niet genormeerd. Dit gebrek wordt ook internationaal meer en meer als beperkend ervaren, wat geïllustreerd wordt door verscheidene internationale prenormalisatie initiatieven. Hierbij wordt vooral gedacht aan een actieve Franse groep op dit gebied, waar beide partners deel van uitmaken, en een Duits initiatief.
Omdat alle meettechnieken een rek meten en geen spanning moet men de elastische eigenschappen van het onderzochte materiaal kennen voor de omrekening van de gemeten rek naar spanning. Een probleem is dat elastische eigenschappen van de onderzochte materialen niet altijd in de literatuur terug te vinden zijn. Daarenboven betreffen de getabuleerde waarden meestal bulkmateriaal, die sterk kunnen verschillen van deze in dunne deklagen. Daarom werd geopteerd om verscheidene technieken te evalueren waarmee elastische eigenschappen van dunne lagen kunnen worden gemeten.
Er is voor gekozen om wat betreft X-stralen diffractie verschillende bestaande technieken met elkaar te vergelijken. Hiervoor kwamen de volgende meetmethodes in aanmerking: de veel gebruikte d-sin2? methode, een methode die ontwikkeld werd aan de KULeuven voor de meting van dunne deklagen (de zogenaamde Low Incidence Beam Angle Diffraction methode) en de Fixed Crystal Orientation methode van het LUC. De in de micro-elektronische wereld vaak gebruikte methode van Flinn is een bijzonder geval van de FCO methode.
Om deze proeven uit te voeren zijn ons verscheidene monsters ter beschikking gesteld door WTCM Diepenbeek (harde, slijtvaste lagen: TiN), IMEC (verschillende varianten op gepassiveerde aluminiumlagen) en MTM (Co/Cu multilagen). De keuze van de verscheidene monsters gebeurde op basis van volgende criteria: de deklagen hebben een aantoonbare economische finaliteit, de dikte in functionele toepassingen bedraagt maximaal 10 µm, de spanningsniveaus zijn fundamenteel verschillend en gaan van ~50 MPa tot ~10 GPa (zowel trek- als drukspanningen) en de deklagen zijn afkomstig uit verschillende sectoren.
Partners
Coördinator: LUC - Instituut voor Materiaalonderzoek
Partner: KUL- Departement Metaalkunde en Toegepaste Materiaalkunde
Buitengewone leden:
WTCM- Oppervlaktebehandeling, Pool 10
IMEC
Balzers nv - Balinit Center Benelux
Verwachte eind-bijproducten en resultaten
Het project is op te vatten als een voorstudie. De looptijd van het project is te kort geweest om tot een afgewerkt bijproduct te komen. De resultaten zijn wel zeer waardevol om op verder te bouwen.
Wetenschappelijke samenwerking
In het kader van dit project namen de onderzoekspartners deel aan de vergaderingen van de GFAC (Groupement Français d’Analyse des Contraintes) voor het opstellen van een norm voor de meting van spanningen in (bulk)materiaal met behulp van X-stralen diffractie. Deze groep heeft begin januari ’98 een voorstel tot prenorm bij het Frans normalisatieinstituut AFNOR ingediend. Daarnaast is men begonnen met round robin experimenten waarbij de mogelijkheden van de d-sin2 methode worden getest.
Kwantitatieve meetmethodologie voor het bepalen van inwendige spanningen in dunne filmen en deklagen : eindverslag
Brussel : Federaal Wetenschapsbeleid, 2003 (SP1167)
[Om te downloaden]
