Projet de recherche NO/B/018 (Action de recherche NO)
Contexte
L'évolution de la technologie des traitements de surface a conduit à réaliser une grande variété de revêtements de surface, qui améliorent les propriétés de matériaux à l’aide de couches métalliques ou céramiques. Des exemples se retrouvent dans pratiquement tous les secteurs industriels, comme l'industrie automobile, la micro- électronique, la construction de machines, le textile, l'industrie médicale,... L’adhérence des couches est une propriété cruciale pour l'utilisation de ces couches de revêtements avancées ainsi que pour étendre leur domaine d’application. Un certain nombre de tests est développé pour quantifier cette adhérence. Toutefois les comparaisons sont délicates et aucun de ces tests n'est accepté, sur une base suffisamment large, dans le cadre d’un contrôle de qualité précis. Par conséquent, une meilleure compréhension des différents tests et des études de normalisation sont nécessaires.
Projet
L'objectif principal de ce projet était d'obtenir une meilleure compréhension de la valeur de ces tests pour la mesure de l’adhérence de couches de revêtement métalliques et céramiques. Quatre méthodes ont été comparées entre elles. Deux tests pratiques (nommés tests d'ingénieur): le test de rayure et le test d’indentation Rockwell et deux méthodes de mesure directes, à savoir le test de flexion quatre points et le test de traction élastique. Trois types différents de couche de revêtement avec trois niveaux d’adhérence ont été testés afin d'obtenir une meilleure connaissance des domaines d'application spécifiques et des possibilités de chacun de ces tests.
Dans une première étape, trois types de couche de revêtement ont été réalisés, à savoir DLC par PACVD, TiN par PVD et Zn par dépôt électrolytique. Pour chaque type de couche de revêtement, on a préparé des dépôts dans des conditions différentes: dans les conditions optimales pour une bonne adhérence, dans des conditions devant donner une mauvaise adhérence (en éliminant une sous-couche ou par une préparation incorrecte de la surface avant dépôt ) et dans des conditions donnant une bonne adhérence mais avec une structure de dépôt différente. Cette dernière variante permet d'étudier l'influence des propriétés intrinsèques des couches sur le test d’adhérence.
Afin d'avoir une bonne compréhension des phénomènes intervenant durant l’arrachement de la couche de revêtement dans les différents tests d’adhérence, une caractérisation approfondie des couches de revêtement a été réalisée. Celle-ci comprend la détermination de l'épaisseur, de la rugosité de surface, de la dureté de la couche, ainsi que de son état de tension interne, de sa morphologie et de sa composition.
Par la suite, les quatre tests d ‘adhérence ont été testés en détails sur ces couches de revêtement.
Le « test de rayure » se compose du mouvement d'une pointe en diamant sur la surface recouverte sous une force normale croissante (aussi bien croissant en continu que par étape) jusqu'à ce qu'un défaut bien défini soit enregistré de manière régulière le long de la griffe. La force normale lors de l'apparition des défauts - la 'force critique Lc' - sert de mesure pour l’adhérence. En plus de ce mode classique, le mode multipasses a aussi été testé, pour lequel la couche de revêtement est toujours griffée à la même place avec une charge sub-critique constante jusqu'à ce que des fissures de fatigue et une délamination apparaissent.
Le principe du test d'indentation Rockwell est simple: une empreinte est faite à l’aide d’un appareil de dureté et la manière dont la couche de revêtement se déchire ou se détache autour de l’empreinte caractérise l’adhérence. Les tests sont faits pour différentes forces d'indentation et vitesses de chargement/ déchargement afin d'étudier l'effet de ces paramètres sur le test.
Pour le test de flexion quatre points, une fissure est initiée au préalable entre la couche et le support, p.e. par corrosion chimique de la surface du matériau à recouvrir. Pendant la flexion, la fissure s’agrandit brusquement, ce qui se traduit en une libération d'énergie mesurable. Dans le test de traction élastique, l'échantillon est soumis à une traction uni- axiale. Si la couche de revêtement est plus fragile que le support, la couche, pour une élasticité donnée, va montrer des fissures parallèles. Grâce à la distance d'équilibre entre les fissures parallèles, l'épaisseur et la force de traction de la couche, on peut alors mesurer la force de glissement à la limite couche de revêtement - substrat.
Partenaires
La collaboration entre les trois laboratoires participants est structurée schématiquement comme suit:
Préparation des couches de revêtement
- PACVD DLC Vito - Materiaaltechnologie
- PVD TiN WTCM - oppervlaktebehandeling
- Electrolyse Zn ULB - Service Metallurgie-Electrochimie
Caractérisation Vito, ULB, WTCM
Tests d ‘adhérence
- « test de rayure » Vito
- Test d'indentation Rockwell WTCM
- Test de flexion quatre points et test de traction ULB
Normes, directives Vito, WTCM
Résultats finaux
La recherche a principalement conduit à une meilleure compréhension du « test de rayure » et de la signification et pertinence de la charge critique. Une version modifiée de ENV 1071-3 a été introduite auprès du CEN TC184/WG5. Un projet ENV a également été développé pour le test d'indentation Rockwell - WI 131: Rockwell indentation test for determination of adhesion, qui est discuté et amélioré dans le comité de normalisation CEN TC184/WG5. Pour le test d’adhérence par flexion quatre points et le test d'adhésion par traction élastique, une recherche pré- normative ultérieure doit être faite afin d'obtenir des conditions de test optimales pour déterminer quantitativement l’adhérence des couches de revêtement.
Collaboration scientifique
Concernant le « test de rayure » et le test d'indentation Rockwell, des activités de normalisation sont en cours dans le CEN TC184/WG5 (voir plus haut).
Le « test de rayure » est encore étudié ultérieurement dans un projet européen Standards, Measurements & Testing (SMT) ‘Multimode Scratch Testing’ - MMST (contrat SMT4-CT97/2150), grâce auquel une meilleure compréhension des mécanismes d'erreur dans ce test doit être obtenue. De plus, le Vito dirige un autre projet EC SMT ‘REMAST’ (contrat SMT4-CT98/2238) pour le développement et la certification de matériaux de référence pour ce test. Récemment (15.3.2000) une proposition EC a été introduite (GROWTH M&T Dedicated call of 10/99 - Topic II.5 - Bond strength and stiffness measurements in coatings) dans laquelle e.a. le « test de rayure » multi-mode et le test d'adhésion d'élasticité sont évalués et optimalisés afin d'obtenir des conditions de test normalisées.
Adhesion testing of coated surfaces : final report
Brussels : Federal science Policy Office, 2003 (SP1181)
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