Onderzoeksproject NO/B/018 (Onderzoeksactie NO)
Context
De evolutie in de oppervlaktetechnologie heeft geleid tot heel wat prestatieverbeterende metallische en keramische deklagen voor componenten. Voorbeelden zijn te vinden in vrijwel alle industriële sectoren, zoals de automobielnijverheid, micro-elektronica, machinebouw, textiel, medische industrie,... Cruciaal in het gebruik en de verdere verspreiding van deze geavanceerde deklagen is de hechting. Een aantal testen om deze hechting te kwantificeren zijn ontwikkeld. Het uitwisselen van resultaten blijft echter delicaat en geen test is reeds op een brede basis aanvaard als accurate kwaliteitscontrole. Daartoe is er een beter begrip nodig van de verschillende testen en is normering noodzakelijk.
Project
De voornaamste doelstelling van dit project was het verkrijgen van een beter inzicht in de waarde van de praktische testmethoden om de hechting van metallische en keramische deklagen te meten. Vier methoden werden met elkaar vergeleken. Twee praktische, zgn. ingenieurstesten: de krastest en de Rockwell-test en twee directe meetmethodes, nl. de vierpuntsbuiging hechtingstest en de rek adhesietest. Er zijn drie verschillende types deklaag met drie hechtingsniveaus uitgebreid getest om te komen tot een aflijning van de specifieke toepassingsgebieden en mogelijkheden van elk van deze testen.
In een eerste stap werden 3 types deklaag afgezet, nl. PACVD DLC, PVD TiN en elektrolytisch Zn. Van elk type deklaag werden er met verschillende hechtingen afgezet: onder normale condities, met opzettelijk verlaagde hechting (door het weglaten van een hechtingstussenlaag of door een minder nauwgezette voorbereiding voor de depositie) en met gewijzigde depositievoorwaarden maar toch goed hechtend. Deze laatste variant laat toe de invloed van intrinsieke eigenschappen op de hechtingstest na te gaan.
Om een goed begrip te hebben van de achterliggende fenomenen tijdens het loskomen van de deklaag in de verschillende hechtingstesten werd een grondige karakterisering van de deklagen uitgevoerd. Deze omvatte de bepaling van de dikte, de oppervlakteruwheid, de deklaaghardheid, de interne spanningstoestand, morfologie en samenstelling van de laag.
Vervolgens werden de vier hechtingstesten uitvoerig uitgetest op deze deklagen.
De krastest bestaat uit het bewegen van een diamantnaald over het bedekte oppervlak onder een toenemende normaalkracht (zowel continu toenemend als stapsgewijs) tot een goed gedefinieerde faalwijze wordt waargenomen op een regelmatige manier langsheen de kras. De normaalkracht bij falen - de 'kritische kracht Lc' - geldt als maat voor de hechting van de deklaag. Naast de klassieke krastest zoals hierboven beschreven is ook de multipas-mode uitgetest, waarbij de deklaag op steeds dezelfde plaats gekrast wordt bij een constante sub-kritische last tot vermoeiingscheuren en delaminatie optreden.
Het principe van de Rockwell indentatie test is eenvoudig: een indrukking wordt gemaakt in een hardheidstester en de manier waarop de deklaag in de buurt van de indrukking scheurt of loskomt, is een maat voor de hechting. De testen zijn gedaan voor verschillende indentatiekrachten en belastings/ontladingssnelheden om de invloed van deze parameters op de test te leren kennen.
Bij de vierpuntsbuigtest wordt een scheur op voorhand geïnitieerd tussen deklaag en drager, bijv. door chemische aantasting van het contactvlak. Tijdens buiging begint de scheur plots te groeien, wat zich vertaalt in een meetbare energie-afgifte. In de trektest wordt het monster onderworpen aan een uni-axiale rek. Indien de deklaag brosser is dan de drager, zal de laag bij een gegeven rek parallelle scheuren vertonen. Uit de evenwichtsafstand tussen de parallelle scheuren, de laagdikte en de treksterkte van de deklaag, kan dan de schuifsterkte van het grensvlak deklaag-substraat berekend worden.
Partners
De samenwerking tussen de drie deelnemende laboratoria is schematisch als volgt gestructureerd:
Aanmaak deklagen
- PACVD DLC Vito - Materiaaltechnologie
- PVD TiN WTCM - oppervlaktebehandeling
- Zn ULB - Service Metallurgie-Electrochimie
Karakterisering Vito, ULB, WTCM
Hechtingstesten
- krastest Vito
- Rockwell indentatietest WTCM
- vierpuntsbuig- en trektest ULB
Normen, richtlijnen Vito, WTCM
Eindproducten
Het onderzoek heeft vooral geleid tot een beter begrip van de krastest en van de relevantie van de kritische belasting. Een gewijzigde versie van ENV 1071-3 werd ingediend bij CEN TC184/WG5. Er werd tevens een ontwerp ENV opgesteld voor de Rockwell-indentatietest - WI 131: Rockwell indentation test for determination of adhesion, die wordt besproken en verbeterd in het normalisatie-comité CEN TC184 WG5. Met betrekking tot de vierpuntsbuiging hechtingstest en de rek adhesietest, dient verder pré-normatief onderzoek te gebeuren om te komen tot optimale testvoorwaarden om de hechting van deklagen kwantitatief te bepalen.
Wetenschappelijke Samenwerking
Met betrekking tot de krastest en de Rockwell-indentatie test zijn normalisatie-activiteiten aan de gang binnen CEN TC184 WG5 (zie hoger).
De krastest wordt nog verder bestudeerd in een Europees Standards, Measurements & Testing (SMT) project ‘Multimode Scratch Testing’ – MMST (contract SMT4-CT97/2150), waaruit een beter begrip van de faalmechanismen in de krastest moet ontstaan. Bovendien leidt Vito een ander EC SMT project ‘REMAST’ (contract SMT4-CT98/2238) voor de ontwikkeling en certifiëring van referentiematerialen voor de krastest. Recent (15.3.2000) werd een EC voorstel ingediend (GROWTH M&T Dedicated call van 10/99 - Topic II.5 - Bond strength and stiffness measurements in coatings) waarin o.a. de multi-mode krastest en de rek adhesietest worden geëvalueerd en geoptimaliseerd om tot genormeerde testvoorwaarden te komen.
Adhesion testing of coated surfaces : final report
Brussels : Federal science Policy Office, 2003 (SP1181)
[Om te downloaden]
